BPatG 24.02.2014 - 21 W (pat) 51/13

I

Die Patentanmeldung mit dem Aktenzeichen 10 2007 032 176.9 wurde am 10. Juli 2007 unter Inanspruchnahme der japanischen Priorität JP 2006/219520 (11. August 2006) mit der Bezeichnung „Induktiv gekoppeltes Plasmamassenspektrometer“ von der A…, Inc. (n. d. Ges. d. Staates Delaware), Santa Clara, US, beim Deutschen Patent- und Markenamt eingereicht. Die Veröffentlichung der Patentanmeldung erfolgte am 21. August 2008.

Die Prüfungsstelle für Klasse H 01 J hat die Anmeldung in der Anhörung vom 5. März 2013 unter Verweis auf § 34 Abs. 3 Nr. 3 PatG zurückgewiesen, da für den Fachmann nicht zweifelsfrei zu klären sei, was mit dem Ausdruck „Oxidionen-verhältnis“ gemeint ist, und folglich in Patentanspruch 1 nicht klar sei, welcher Gegenstand als patentfähig unter Schutz gestellt werden soll.

Im Prüfungsverfahren sind folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden:

D1 US 5 334 834 A

D2 US 5 185 523 A

D3 US 5 477 048 A.

Gegen den Beschluss der Prüfungsstelle richtet sich die Beschwerde der Anmelderin vom 11. April 2013, die beantragt,

den Beschluss der Prüfungsstelle H 01 J vom 6. März 2013 aufzuheben und ein Patent auf der Grundlage der geltenden Unterlagen zu erteilen,

sinngemäß mit folgenden Unterlagen

Ansprüche 1 bis 7, überreicht in der Anhörung vom 5. März 2013,

Beschreibung gemäß Offenlegungsschrift,

Figuren 1 bis 6 gemäß Offenlegungsschrift,

hilfsweise wird mündliche Verhandlung beantragt.

Im Beschwerdeverfahren verwies die Anmelderin zusätzlich auf folgende Druckschriften:

A1 Akbar Montaser: „Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry“, Wiley, 1998, S. 957, 18-24, 165, 167, 368-376, 525-531, 533-535, 655, 854-865

A2 Grenville Holland, Scott D. Tanner: „Plasma Source Mass Spectrometry“, RS.C, 2003, S. 54-65

A3 Sergei F. Boulyga et. al.: „Optimisation and application of ICP-MS and alpha-spectrometry for determination of isotopic ratios of depleted uranium and plutonium in samples collected in Kosovo“, J. Annal. At. Spectrum, 2001, Vol. 16, S. 1283-1289

A4 Software Guide des ELAN 6000, 1996, S. 3-1 bis 3-53

A5 tuning report, 17. April 1997

A6 Spezifikation des „VG PlasmaQuad PQ2 Turbo ICP-MS“ von VG Instruments

A7 Auszug aus dem Manual des „Agilent 7500 ICP-MS“, S. 4-39 bis 4-42, 2005

A8 Tune Report, 15. November 2005

A9 Tune Report, 30. Oktober 2001.

Der mit Gliederungspunkten versehene, ansonsten wörtlich wiedergegebene geltende Patentanspruch 1 lautet:

M1 Induktiv gekoppeltes Plasmamassenspektrometer, das derart entworfen ist,

M1.1 dass ein Aerosol, das ein Trägergas und eine Analyseprobe enthaltende Flüssigkeitstropfen aufweist,

in einen Plasmabrenner (20), der in der Nähe einer Arbeitsspule (25), die mit einer Hochfrequenzleistungsquelle (80) verbunden ist, angeordnet ist, eingebracht wird,

M1.2 ein Plasma erzeugt wird, derart, dass es Ionen und Oxidionen der in dem Aerosol enthaltenen Elemente enthält,

M1.3 das Plasma zu einer Grenzflächeneinrichtung mit Öffnungen geworfen wird, und zumindest einige der Ionen durch die Öffnungen hindurchgehen und entweichen,

wobei das induktiv gekoppelte Plasmamassenspektrometer folgende Merkmale aufweist:

M2 eine Steuervorrichtung (70) zum umfassenden Steuern jeder der folgenden Bedingungen:

der Menge von Flüssigkeitstropfen in dem Aerosol,

der Fließrate von Trägergas in dem Aerosol,

der HF-Ausgabe der Hochfrequenzleistungsquelle (80) und

des Abstands (Z) zwischen dem Plasmabrenner (20) und der Grenzflächeneinrichtung,

wobei die Empfindlichkeit gegen die zu messenden Ionen durch die Steuervorrichtung (70) auf ein spezifisches Niveau eingestellt werden kann,

M3 wobei von den Bedingungen die Steuervorrichtung (70) zumindest die Fließrate des Trägergases in dem Aerosol, die HF-Ausgabe der Hochfrequenzleistungsquelle (80) und den Abstand (Z) zwischen dem Plasmabrenner (20) und der Grenzflächeneinrichtung derart bestimmt,

M3.1 dass die den Analysebedingungen entsprechenden Punkte auf einem Empfindlichkeits/Oxidionenverhältnis-Graphen, der die Beziehung zwischen einer Empfindlichkeit gegen ein Ion eines spezifischen Metalls aus den Ionen des Plasmas und dem Oxidionenverhältnis des spezifischen Metalls zeigt, entlang einer Hüllkurve des Empfindlichkeits-Oxidionenverhältnis-Graphen positioniert sind,

M3.2 wobei das Oxidionenverhältnis bei logarithmischer Darstellung eine nahezu proportionale Beziehung mit einer Empfindlichkeit bildet, wenn das Oxidionenverhältnis bei jeder Empfindlichkeit auf nahezu ein Minimum gebracht worden ist.

An den Anspruch 1 schließen sich die Unteransprüche 2 bis 7 an.

Wegen weiterer Einzelheiten wird auf den Akteninhalt verwiesen.

II

Die Beschwerde ist zulässig, insbesondere ist sie statthaft sowie form- und fristgerecht eingelegt (§ 73 Abs. 1, Abs. 2 PatG).

Sie hat Erfolg, denn der Patentanspruch 1 genügt den Anforderungen des § 34 Abs. 3 Nr. 3 PatG, die Erfindung ist ausführbar und ausreichend offenbart (§ 34 Abs. 4 PatG) und das beanspruchte induktiv gekoppelte Plasmamassenspektrometer ist gegenüber dem entgegengehaltenen Stand der Technik neu (§ 3 Abs. 1 PatG) und ergibt sich für den Fachmann auch nicht in nahe liegender Weise aus dem Stand der Technik (§ 4 PatG).

1. Die Erfindung betrifft ein induktiv gekoppeltes Plasmamassenspektrometer (ICP-MS = inductively coupled plasma mass spectrometer), und bezieht sich im Besonderen auf eine Technologie zum Analysieren einer Hoch-Matrix-Probe (siehe Offenlegungsschrift Abs. [0001]).

Die grundlegende Struktur dieses Spektrometers weist einen Plasmaerzeugungsteil zum Erzeugen von Plasma aus einer Probe und einen Massenanalyseteil zum Extrahieren von Ionen aus dem erzeugten Plasma und Analysieren dieser Ionen auf (siehe Offenlegungsschrift Abs. [0002]). Der Plasmaerzeugungsteil besitzt einen Zerstäuber zum Zerstäuben einer flüssigen Probe unter Verwendung eines Gases mit einer spezifischen Fließrate, eine Sprühkammer zum Isolieren eines Teils der zerstäubten Flüssigkeitstropfen in der Form eines Aerosols zusammen mit einem geeigneten Gas und einen Plasmabrenner auf, derart, dass Plasma aus dem Plasmagas erzeugt wird und das Aerosol in dieses Plasma eingebracht wird (siehe Offenlegungsschrift Abs. [0003]).

Nach den Ausführungen in der Beschreibungseinleitung bestehen Probleme, wenn eine Hoch-Matrix-Probe durch herkömmliche Verfahren analysiert werde, da eine große Anzahl von Ionen zum Ende der Vorrichtung geführt wird, Oxide und ähnliches abgelagert werden und die Oberflächen des Probenahmekegels, des Skimmerkegels etc. verschmutzen, und die Öffnungen verstopft werden, was die Analyse unmöglich macht (siehe Offenlegungsschrift Abs. [0008]).

Andererseits sei es aus dem Stand der Technik bekannt, mittels eines induktiv gekoppelten optischen Plasmaemissionsspektrometers selbst eine Hoch-Matrix-Probe ohne eine Verwendung einer Verdünnungseinrichtung zu analysieren (siehe Offenlegungsschrift Abs. [0009]).

So wird in der Beschreibungseinleitung auf die japanische Patentanmeldung JP H 08-152408 A verwiesen, die eine optische Messvorrichtung und einen Massenanalysator zum Analysieren verschiedener Proben mit unterschiedlichen Matrixkonzentrationen beschreibt. Jedoch sei diese Vorrichtung unpraktisch, da sie komplex und schwer zu halten oder zu handhaben ist, und zudem nicht das Problem der quantitativen Analyse löse (siehe Offenlegungsschrift Abs. [0010]).

Im Stand der Technik sei weiter bekannt, eine hochkonzentrierte Probe manuell oder mittels eines Selbstverdünners zu verdünnen, nachteilig sei dabei jedoch der zusätzliche Zeitbedarf, das Hinzufügen eines zusätzlichen Verfahrensschritts und die Gefahr der Verunreinigung der Probe (siehe Offenlegungsschrift Abs. [0012]).

Vor diesem Hintergrund liegt der Erfindung die in der Patentanmeldung angegebene Aufgabe zugrunde, ein induktiv gekoppeltes Plasmamassenspektrometer bereitzustellen, durch das ein Benutzer Proben verschiedener Konzentrationen, einschließlich Hoch-Matrix-Proben, kontinuierlich und mit guter Reproduzierbarkeit ohne Durchführen eines manuellen Vorgangs analysieren kann (siehe Offenlegungsschrift Abs. [0013]).

Die Lösung der Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein induktiv gekoppeltes Plasmamassenspektrometer gemäß Anspruch 1 gelöst.

Die Figur 1 zeigt primär den Plasmaerzeugungsteil (10) des Hauptabschnitts des ICP-MS, das durch die vorliegende Offenbarung verwendet wird, mit der Aerosolerzeugungseinrichtung (30), dem Plasmabrenner (20) und der

Steuervorrichtung (70).

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Die Figur 2 aus der Patentanmeldung zeigt einen Graph zur Empfindlichkeits-Oxidionen-Eigenschaft:

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2. Die geltenden Patentansprüche sind zulässig, da ihre Merkmale in den ursprünglichen Anmeldeunterlagen jeweils als zur Erfindung gehörend offenbart sind.

Die Merkmale M1 bis M1.3 und M2 entsprechen Merkmalen aus dem ursprünglichen Anspruch 1.

Die Merkmale M3 bis M3.2 sind durch den ursprünglichen Anspruch 2 in Verbindung mit Figur 2 und zugehöriger Beschreibung S. 16 Z. 1-22 offenbart.

Die Ansprüche 2 bis 7 entsprechen den ursprünglichen Ansprüchen 3 bis 8.

3. Als Fachmann auf dem vorliegenden technischen Gebiet wird ein Diplom-Ingenieur oder Physiker mit mehrjähriger Berufserfahrung in der Entwicklung von Plasma-Massenspektrometern, insbesondere von induktiv-gekoppelten Plasma-Massenspektrometern (ICP-MS) angesehen.

4. Der Patentanspruch 1 genügt den Anforderungen des § 34 Abs. 3 Nr. 3 PatG und der Gegenstand des Patentanspruchs 1 ist ausführbar und ausreichend offenbart (§ 34 Abs. 4 PatG).

Zentraler Begriff der Erfindung ist der Empfindlichkeits/Oxidionenverhältnis-Graph, der die Beziehung zwischen einer Empfindlichkeit gegen ein Ion eines spezifischen Metalls aus den Ionen des Plasmas und dem Oxidionenverhältnis des spezifischen Metalls zeigt (siehe Merkmal M3.1). Dabei wird das Oxidionenverhältnis (oxid ion ratio) mit einer Empfindlichkeit korreliert und als Graph in einfach logarithmischer Skala dargestellt (siehe Fig. 3B, 4B).

Der Begriff „Oxidionenverhältnis“ nach den Merkmalen M3.1 und M3.2 wird in der Anmeldung nicht definiert. Daher interpretiert der zuständige Fachmann diesen Begriff mit Hilfe seines Fachwissens. So ist dem Fachmann der englische Begriff „oxid ion ratio“ (Oxidionenverhältnis) aufgrund der Auswirkungen des Oxid- Ions auf die Messgenauigkeit des Analyt-Ions geläufig, der Fachmann versteht den Begriff „oxid ion ratio“ (Oxidionenverhältnis) als das Verhältnis der Mono-Oxid-Ionen zu den Ionen eines spezifischen Elements (vgl. A1 bis A4, A6), also den Quotienten aus MO⁺/M⁺, wobei M⁺ ein Metallion und MO⁺ das entsprechende Metalloxidion bezeichnet.

Als spezifisches Element werden in der Beschreibung die Elemente Ce (Cerium), Ba (Barium) und La (Lanthan) genannt (vgl. Offenlegungsschrift Abs. [0053]: „Mittels des vorliegenden Ausführungsbeispiels wird Ce (Cerium) als das spezifische Ion verwendet, es ist jedoch auch möglich, Ba (Barium) oder La (Lanthan) zu verwenden.“). Zusätzlich wird in den Tabellen 3A und 4A das Ce/CeO-Empfindlichkeitsverhältnis als Zahlenwert angegeben, in die Zeichnungen Fig. 3B und 4B ist die Empfindlichkeit gegenüber dem Ce-Oxidionenverhältnis aufgetragen.

Der Fachmann erkennt sofort, dass die in der Tabelle angegebenen Werte nicht exakt den Werten in den zugehörigen Diagrammen entsprechen, und dass von einem Ce/CeO-Empfindlichkeitsverhältnis gesprochen und nicht der Quotient CeO/Ce verwendet wird.

Aufgrund dieser Unstimmigkeiten in der Patentanmeldung und des in der Fachliteratur eindeutigen Begriffs „oxide ion ratio“ wird der Fachmann den Begriff nach der Fachliteratur und seinem Fachwissen auslegen und den Begriff „Oxidionenverhältnis“ im Sinne der aus der Fachliteratur ableitbaren Definition verstehen, u. a. wird er die Angabe „/“ für das Ce/CeO-Empfindlichkeitsverhältnis als Korrelationsbeziehung und nicht als Angabe eines exakten Quotienten auslegen.

Das Oxidionenverhältnis wird im Graph des Empfindlichkeit-Oxidionen-Verhältnisses mit der Erfassungsempfindlichkeit für ein spezifisches Ion korreliert. So zeigt der Graph des Empfindlichkeit-Oxidionen-Verhältnisses die Erfassungsempfindlichkeit für ein spezifisches Ion auf der x-Achse und das Oxidionenverhältnis des betreffenden Ions auf der y-Achse, dargestellt als ein Logarithmus (vgl. Offenlegungsschrift Abs. [0053]).

Analog zum Oxidionenverhältnis findet sich auch für die Empfindlichkeit keine Definition in der Beschreibung. Unter „Empfindlichkeit“ wird in der Messtechnik die Änderung eines Wertes der Ausgangsgröße eines Messgeräts bezogen auf die sie verursachende Änderung des Wertes der Eingangsgröße verstanden. Im vorliegenden Verfahren ist jedoch zu beachten, dass die Empfindlichkeit des Messgeräts bei gleichbleibender und – im Fall der Diagnosemessung - unbekannter Eingangsgröße ermittelt wird. Bei konstanter Eingangsgröße ist die Empfindlichkeit direkt von der Ausgangsgröße abhängig. Im speziellen Fall der Kalibrierung von induktiv-gekoppelten Plasmamassenspektrometern ist dem Fachmann weiter geläufig, die Empfindlichkeit bei einer Messprobe als Zählwert pro Messperiode anzugeben (analog zur Intensität) (vgl. A4 S. 3-14, 3-25).

Da der Fachmann somit die Begrifflichkeiten „Oxidionenverhältnis“ und „Empfindlichkeit“ beim Lesen der Anmeldung für den speziellen Fall der Kalibrierung entsprechend deuten und einordnen kann, ist ihm auch die Bedeutung des Graphen des Empfindlichkeit-Oxidionen-Verhältnisses klar.

In der Offenlegungsschrift Abs. [0053] heißt es zum Graph des Empfindlichkeit-Oxidionen-Verhältnisses: „Dieser Graph des Empfindlichkeits-Oxidionen-Verhältnisses zeigt die Erfassungsempfindlichkeit gegen ein spezifisches Ion auf der X-Achse, und das Oxidionenverhältnis des fraglichen Ions auf der Y-Achse, dargestellt als ein Logarithmus.“

Einem Fachmann ist somit der Zusammenhang zwischen Oxidionenverhältnis und Empfindlichkeit gemäß dem Empfindlichkeit-Oxidionenverhältnis-Graphen i. S. v. § 34 Abs. 3 Nr. 3 PatG klar.

Der Fachmann kann daher auch anhand der Offenbarung das erfindungsgemäße Ziel zuverlässig in praktisch ausreichendem Maße erreichen. Da der Fachmann anhand der Angaben unter Einsatz seines Fachwissens somit in der Lage ist, die offenbarte technische Lehre praktisch zu verwirklichen, ist die Erfindung ausführbar i. S. v. § 34 Abs. 4 PatG.

5. Die Vorrichtung gemäß dem geltenden Anspruch 1 ist neu und beruht auch auf einer erfinderischen Tätigkeit des zuständigen Fachmanns.

Die in den Merkmalen M1 bis M1.3 genannten Vorrichtungsmerkmale des Plasmamassenspektrometers und die Einstellbedingungen gemäß den Merkmalen M2 und M3 sind aus dem Stand der Technik bekannt.

So zeigt die Druckschrift D1 ein induktiv gekoppeltes Plasmamassenspektrometer (vgl. D1 Titel) [= Merkmal M1], bei dem ein Aerosol, das ein Trägergas und eine Analyseprobe enthaltende Flüssigkeitstropfen aufweist, in einen Plasmabrenner (1) eingebracht wird, ein Plasma erzeugt wird und das Plasma zu einer Grenzflächeneinrichtung mit Öffnungen geworfen wird, wobei zumindest einige der Ionen durch die Öffnungen hindurchgehen und entweichen (vgl. D1 Sp. 1 Z. 19-49, Fig. 1-2) [= Merkmale M1 bis M1.3].

Das induktiv gekoppelte Plasmamassenspektrometer weist eine Steuervorrichtung zum Steuern folgender Parameter auf:

der Menge von Flüssigkeitstropfen/Fließrate von Trägergas in dem Aerosol in dem Aerosol (vgl. D1 Fig. 1/2 „gas control unit (3)“) und

der HF-Ausgabe der Hochfrequenzleistungsquelle (13) (vgl. D1 Fig. 1/3, Sp. 3 Z. 55 – Sp. 4 Z. 10),

wobei die Empfindlichkeit gegen die zu messenden Ionen auf ein spezifisches Niveau eingestellt werden kann (vgl. D1 Sp. 4 Z. 34-40).

Bei der Suche nach weiteren Einstellmöglichkeiten zur Verbesserung der Empfindlichkeit wird der Fachmann die Druckschrift D2 heranziehen, die die Steuerung des Abstands des Plasmabrenners offenbart (vgl. D2 insb. Fig. 1 „moving mechanism“, A1, A3).

Ein Empfindlichkeit-Oxidionen-Verhältnis-Graph (Merkmale M3.1 und M3.2) oder eine Anregung hierfür ist weder aus dem Stand der Technik nach den Druckschriften D1 bis D3 noch aus dem Fachwissen oder Fachkönnen ersichtlich.

Damit steht der im Verfahren befindliche Stand der Technik und das Fachwissen und Fachkönnen des zuständigen Fachmanns der Patentfähigkeit hinsichtlich Neuheit und erfinderischer Tätigkeit nicht entgegen.

6. Die Unteransprüche 2 bis 7 sind mit dem gewährbaren Anspruch 1 ebenfalls gewährbar.

Die Unteransprüche 2 bis 7 betreffen vorteilhafte Ausgestaltungen des Anspruchs 1, und die übrigen Unterlagen erfüllen insgesamt die an sie zu stellenden Anforderungen.